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加拿大NRC標準品CRM-NODR節(jié)球藻毒素-R認證校準溶液預期用途
  • 更新日期:2024-03-04      瀏覽次數:294
    • 預期用途

      是一種校準溶液CRM,旨在開發(fā)分析方法和準確定量結節(jié)拉里-R。該CRM中毒素的濃度適用于制備用于校準儀器的稀釋系列,例如通過紫外吸收法(LC-UVD)或質譜法(LC-MS)進行檢測的液相色譜法。

      CRM-NODR的制備

      結核素-R從?bo阿卡德米大學(芬蘭圖爾庫)獲得。該毒素從結節(jié)菌培養(yǎng)物中提取,通過色譜法純化并真空干燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中,得到用于CRM制備的儲備溶液。CRM-NODR溶液在過濾(0.2µm)和脫氣的甲醇/水(1:1,v/v)中制備,并分配到預先填充氬氣的琥珀色安瓿中,然后立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升溶液。

      結構確認和純度評估

      通過核磁共振波譜、精確質量測量和串聯質譜法確認了結節(jié)拉里-R的分子結構(圖1-3)。使用以下技術檢查節(jié)球藻毒素-R的純度:500MHz質子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學發(fā)光氮檢測的LC(LC-CLND)[2]和毛細管電泳(CE-UV)。存在低水平的三種雜質,NODR的[D-Asp3]-和[Da7]-類似物以及NODR甲酯。


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