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滴定分析法的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備要求
  • 更新日期:2023-07-05      瀏覽次數(shù):621
    • 制備要求
      滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,一般要求的內(nèi)容,依據(jù) GB/601-2002 中的12條規(guī)定:
      1、試劑純度:分析純以上:
      2、實(shí)驗(yàn)用水:至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格;
      3、配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的溫度:是指20℃時的溫度;
      4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管,均需定期校正;
      5、標(biāo)定使用時的滴定速度,一般應(yīng)保持在6~8 ml/min;
      6、稱量基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量:質(zhì)量小于0.5g,按精/確至0.01mg稱量;質(zhì)量大于0.5g,按精/確至0.1mg稱量;
      7、制備時的濃度值范圍:應(yīng)在規(guī)定濃度值的 ± 5%范圍以內(nèi);
      8、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:須兩人進(jìn)行試驗(yàn),分別各做四平行,兩人共八平行,最/后取八平行的均值為測定結(jié)果。濃度值報出結(jié)果,取四位有效數(shù)字;
      9、濃度平均值的擴(kuò)展不確定度:一般不應(yīng)大于0.2%;
      10、低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:配制≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,臨用前,以高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制得;
      11、儲存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器:材料不應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.2mm;
      12、保存時間:常溫(15~25℃)下,保存時間一般不超過兩個月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。


      配制方法
      1、分類
      (1)直接配制:準(zhǔn)確稱量一定量的用基準(zhǔn)物質(zhì),溶解于適量溶劑后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,定容,然后根據(jù)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
      (2)間接配制:先配制成近似濃度,然后再用基準(zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

      2、標(biāo)定

      標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,是對已經(jīng)配制成接近于需要濃度的溶液,用基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定其準(zhǔn)確濃度的操作,稱為標(biāo)定。標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,主要有鹽酸、氫氧/化鈉、EDTA、硝/酸銀、高錳/酸鉀、草酸、硫代硫/酸鈉等。

      當(dāng)一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定有多種標(biāo)定法存在時,應(yīng)該選擇化學(xué)毒性小、有利于環(huán)保的標(biāo)定法。例如硫代硫酸鈉的標(biāo)定,選擇碘/酸鉀法,而不選擇重鉻/酸鉀法標(biāo)定。


      濃度選擇

      (1)滴定終點(diǎn)的敏銳程度;

      (2)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的相對誤差;

      (3)分析試樣的成分和性質(zhì);

      (4)對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求。

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