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1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時(shí)，證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效：

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎？

如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的。原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒(méi)有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度U測(cè)。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差：

s代表標(biāo)準(zhǔn)偏差，n代表重復(fù)次數(shù)，t值可根據(jù)n和置信概率水平查表得到。此外，要注意在測(cè)量條件達(dá)到穩(wěn)定后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論．

3、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么問(wèn)題？

用戶購(gòu)買到的校準(zhǔn)片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí)，容易受降解或溶出影響，這時(shí)就要使用其它材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出，如汞，在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，兇此選擇玻璃瓶較為可靠昕采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法。p規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量器具，如天平、移液器、容量瓶等．應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求，特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。

4、稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)如何進(jìn)行浮力校正？

在一些需要準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的場(chǎng)合，如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來(lái)計(jì)算樣品的員量，可采用公式：

m—樣品在真空中的質(zhì)量，g；

0. 0012—浮力修正系數(shù)；

W—稱量質(zhì)量，g；

d 1—樣品密度；

d—砝瑪密度，不銹鋼砝碼密度可按7. 85g/cm 3計(jì)算。

以水溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為例，浮力校正的影響約為千分之一，因此，是否校正取決于對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度的要求。

5、打開(kāi)后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存和開(kāi)展量值核驗(yàn)？

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用"，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度，如安瓿瓶分裝的guo家一級(jí)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取，不能留存后反復(fù)使用，可一次性制備成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存、使用。對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開(kāi)封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝一取樣時(shí)應(yīng)采取防止/沾污的措施。